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更新时间:2024-04-16 19:51:10

1、

实验室以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9] ·10H2O},其流程如图:

V2O51VOCl2溶液2氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体

(1)“还原”过程中的还原剂是__(填化学式)。

(2)已知VO2+能被O2氧化,“转化”可在如图装置中进行。

3

①仪器M的名称是__,实验开始前的操作是__。

②装置B的作用是__。

③加完VOCl2溶液后继续搅拌一段时间,使反应完全,再进行下列操作,顺序为__(填字母)。

a.锥形瓶口塞上橡胶塞

b.取下P

c.将锥形瓶置于干燥器中,静置过滤

④得到紫红色晶体,抽滤,并用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次,用无水乙醇洗涤2次,再用乙醚洗涤2次,抽干称重。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是__(填离子符号),用无水乙醇洗涤的目的是__。

⑤称量mg产品于锥形瓶中,用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后,加入0.02mol·L-1KMnO4溶液至稍过量,充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量,再用尿素除去过量NaNO2,最后用cmol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(已知滴定反应为VO2++Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O),消耗标准溶液的体积为VmL。若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质,会使测定结果___(填“偏高”“偏低”或“无影响”),产品中钒的质量分数为__(以VO2+的量进行计算,列出计算式)。

【考点】
【答案】

N2H4•2HC1   长颈漏斗   检查装置的气密性   除去二氧化碳气体中的氯化氢   bac   C1-   除去晶体表面的水   偏高   1×100%或6.7cV/m%  

【解析】

(2)VO2+能被O2氧化,所以转化过程应在无氧环境中进行,装置A中稀盐酸和石灰石反应生成二氧化碳,B装置盛放饱和碳酸氢钠溶液可以除去二氧化碳中混有的HCl气体,之后二氧化碳进入装置C,将装置内的空气排尽;然后滴加VOCl2溶液,进行搅拌,使反应完全。

(1)氧化还原反应中还原剂失电子被氧化化合价升高,对比反应物和生成物,V的化合价降低被还原,O、Cl化合价不变,H元素已是最高价不能被氧化,所以被氧化的元素应为N元素,所以还原剂为N2H4•2HCl;

(2)①根据M的结构特点可知其为长颈漏斗;实验开始前要检查装置的气密性;

②稀盐酸具有挥发性,生成的二氧化碳气体中有HCl杂质,装置B中盛放饱和碳酸氢钠溶液可以除去二氧化碳气体中的氯化氢;

③加完VOCl2溶液后继续搅拌一段时间,使反应完全,取下P装置,为防止氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体被氧化,需要在锥形瓶口塞上橡胶塞,之后将锥形瓶置于干燥器中,静置过滤,所以顺序为bac;

④根据元素守恒可知用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是Cl-;乙醇与水互溶,无水乙醇易挥发,可以带走晶体表面的水分;

⑤若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质,溶液中Fe2+浓度减小,会消耗更多的标准液,导致测定结果偏高;消耗标准溶液的体积为VmL,根据滴定反应可知n(VO2+)=n(Fe2+)=cV×10-3mol,所以产品中钒的质量分数为1×100%或6.7cV/m%。

题型:实验题 题类: 难度:一般 组卷次数:0
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