实验过程为：先关闭启普发生器活塞，在三颈烧瓶中滴入30%的KOH溶液，发生反应I : 3I2+ 6KOH== KIO3 +5KI+ 3H2O，将碘单质完全反应；然后打开启普发生器活塞，启普发生器中硫酸和硫化锌反应生成硫化氢气体，将气体通入三颈烧瓶中发生反应II: 3H2S+KIO3=3S↓+KI+ 3H2O，将碘酸钾还原成KI，氢氧化钠溶液可以吸收未反应的硫化氢；

(5)实验室模拟工业制备KIO3：将I2、HCl、KClO3水中混合发生氧化还原反应，生成KH(IO3)2，之后进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到KH(IO3)2晶体，再与KOH溶液混合发生反应、过滤蒸发结晶得到碘酸钾晶体。

(1)启普发生器中发生的反应是硫化锌和稀硫酸反应生成硫化氢气体和硫酸锌，反应的化学方程式：ZnS+H2SO4===H2S↑+ZnSO4；根据仪器结构可知该仪器为恒压滴液漏斗；

(2)碘单质水溶液呈棕黄色，加入氢氧化钾后碘单质反应生成碘酸钾和碘化钾，完全反应后溶液变为无色；然后打开启普发生器活塞，通入气体发生反应II；

(3)反应完成后溶液中溶有硫化氢，滴入硫酸并水浴加热可降低硫化氢的溶解度，使其逸出，从而除去硫化氢；

(4)根据反应II可知反应过程中有硫单质生成，硫单质不溶于水；

(5)①根据表格数据可知温度较低时KH(IO3)2的溶解度很小，所以从混合液中分离KH(IO3)2晶体需要蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，所以操作a为蒸发浓缩、冷却结晶；

②根据流程可知该过程中有氯气产生，氯气有毒会污染空气，同时该过程中消耗了更多的药品；

(6)该滴定原理是：先加入过量的KI并酸化与KIO3发生反应：IO3⁻ +5I⁻+ 6H+===3I2+3H2O，然后利用Na2S2O3测定生成的碘单质的量从而确定KIO3的量；根据反应方程式可知IO3⁻ ~3I2，根据滴定过程反应I2+2Na2S2O3===2NaI+Na2S4O6可知I2~2Na2S2O3，则有IO3⁻ ~6Na2S2O3，所用n(KIO3)=0.01260L×2.0mol/L×=0.0042mol，所以样品中KIO3的质量分数为=89.88%。