1、
Co3O4(Co为+2和+3价)可应用于磁性材料等领域。实验室利用乙酸钴晶体[Co(CH3COO)2·4H2O]制备Co3O4的实验步骤如下:
Ⅰ. 将乙酸钴晶体配成溶液X,缓慢滴加(NH4)2CO3溶液,30 ℃水浴一段时间;
Ⅱ. 将混合液高压密封加热到160 ℃,得到含碱式碳酸钴晶体[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]的浊液;
Ⅲ. 制备碱式碳酸钴晶体;
Ⅳ. 将碱式碳酸钴晶体在空气中煅烧得Co3O4产品。
已知:碱式碳酸钴晶体不溶于冷水和乙醇,可溶于温水,常压下高于30 ℃开始分解。
(1) 乙酸钻晶体中钴含量可用配位滴定法测定,下列说法正确的是________(填字母)。
a. 滴定前,锥形瓶和滴定管均须用标准溶液润洗
b. 读数前,需排除滴定管尖嘴处的气泡
c. 滴定时,眼睛注视锥形瓶中颜色变化
(2) “步骤Ⅰ”30 ℃水浴的装置如右图所示,温度计应置于________(填“a”或“b”)处。
(3) “步骤Ⅱ”采用高压密封加热的目的是________。
(4) “步骤Ⅳ”中,在实验室煅烧碱式碳酸钴晶体所需的仪器除酒精灯、三脚架以外,还需要的硅酸盐质仪器有____________,煅烧时发生反应的化学方程式为________。
(5) “步骤Ⅲ”中,设计由“步骤Ⅱ”的浊液制备碱式碳酸钴晶体的实验方案:________________________。(实验须使用的试剂:蒸馏水、乙醇)
bc b 高压是防止生成的碱式碳酸钴分解,密封是防止+2价钴被空气中O2氧化 坩埚、泥三角 6[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]+5O210Co3O4+12CO2↑+24H2O 冷却至室温,过滤,依次用蒸馏水和乙醇洗涤,低温干燥得碱式碳酸钴晶体
由乙酸钴逐步制备Co3O4时,首先将乙酸钴晶体配制成溶液并向其中缓慢滴加碳酸铵溶液,并在30℃下水浴条件下加热一段时间;随后将混合液转移至高压反应釜中,加热至160℃以获取碱式碳酸钴,由于题中指出碱式碳酸钴在常压下温度高于30℃就开始分解,因此需要在高压反应釜中进行该反应,此外,密封也可防止+2价Co在加热条件下被氧气氧化;由含碱式碳酸钴的浊液获取纯净的碱式碳酸钴晶体时,要考虑其溶解性的特点,先将浊液降温使碱式碳酸钴析出,再过滤,随后用水洗去可溶性杂质,再用乙醇洗涤除去多余水分,最后低温干燥即可,切记温度不能过高,以防其分解;将获得的纯净的碱式碳酸钴晶体再进行煅烧即可得到Co3O4。
(1)a.滴定实验中,不能对盛放待测液的锥形瓶进行润洗,而滴定管则需要进行润洗,a项错误;
b.读数前,应当将滴定管中的气泡排除,以防影响读数,b项正确;
c.滴定时,眼睛应当观察锥形瓶内现象变化,c项正确;
答案选bc;
(2)利用水浴装置进行加热时,温度计应该放置在水槽中,对水浴温度进行及时的调节;
(3)由于碱式碳酸钴在常压下高于30℃即发生分解,因此需要在高压条件下进行该反应,密封反应的另一个作用也是为了防止+2价Co被氧化;
(4)对固体进行煅烧时,需要在坩埚中进行,因此需要的硅酸盐仪器有泥三角和坩埚;煅烧时碱式碳酸钴分解生成Co3O4,一部分+2价的Co被氧化生成+3价的Co,因此相关的方程式为:;
(5)由含碱式碳酸钴的浊液获取纯净的碱式碳酸钴晶体时,要考虑其溶解性的特点,先将浊液降温使碱式碳酸钴析出,再过滤,随后依次用水和乙醇洗涤,再在低温下干燥即可。
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