A．用蒸馏法制蒸馏水，温度计的水银球应该放在蒸馏烧瓶支管口处，并且冷凝管的下端进水，上端出水，A错误；

B．NaOH固体易潮解，具有腐蚀性，称量时应该把氢氧化钠固体放在小烧杯中称量，并且称量时砝码放在右盘，待称量的物品放在左盘，B错误；

C．乙醇与水互溶，不能用分液的方法进行分离，可以采用蒸馏的方法分离，C错误；

D．分离不溶于液体的固体物质，采用过滤的操作，D正确；

答案选D。