1、
实验室以NaClO3、H2SO4、SO2、H2O2和NaOH为原料,制备NaClO2和无水Na2SO4,其主要流程如下:
已知:① 2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2+2H2O;
② 2ClO2+2NaOH=NaClO2+NaClO3+H2O;
③温度高于60 ℃时,NaClO2发生分解生成NaClO3和NaCl。
(1)反应1中SO2与NaClO3反应制得ClO2气体,该反应的化学方程式为________。
(2)在图1所示装置中发生反应2生成NaClO2,反应过程中放出大量的热。
①研究表明,实验时吸收液中H2O2与NaOH的物料比需要控制在0.8左右,原因可能是____________________________________________________。
②在吸收液中H2O2和NaOH的物料比、浓度和体积不变的条件下,控制反应在0~3 ℃进行,实验中可采取的措施是______________________。
③装置Ⅱ的作用是________________________。
(3) 母液2经过减压蒸发、冷却结晶等操作获得NaClO2粗产品。实验中采用减压蒸发的原因是________________________________________________。
(4) Na2SO4的溶解度曲线如图2所示。请补充完整由母液1制备无水Na2SO4的实验方案:______________________________________________________________,用无水乙醇洗涤,干燥得到产品。
SO2+2NaClO3+H2SO4=2ClO2+2NaHSO4 H2O2受热易分解,配料时应略过量,同时防止ClO2和NaOH反应生成杂质 使用冰水浴且缓慢通入ClO2 吸收ClO2,防止污染环境 可在较低温度下使溶剂蒸发,防止NaClO2受热分解 边搅拌边向母液1中滴加NaOH溶液至pH约为7时,停止滴加NaOH溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于32 ℃条件下趁热过滤
NaClO3溶于H2SO4之后,通入SO2发生反应1,NaClO3在酸性条件下具有强氧化性,与SO2发生氧化还原反应,NaClO3被还原为ClO2气体,SO2被氧化生成NaHSO4,母液1中主要含有NaHSO4和残留的H2SO4,加碱中和后进行提纯,最终得到无水硫酸钠;ClO2与H2O2、NaOH一起发生反应2,ClO2在碱性条件下被还原为NaClO2,反应后的母液2经一系列工艺提纯后得到NaClO2;据此分析再结合题中信息进行解答。
(1)NaClO3溶于H2SO4之后,通入SO2发生反应1,在酸性条件下,NaClO3具有强氧化性,与SO2发生氧化还原反应,NaClO3发生还原反应生成ClO2,SO2发生氧化反应,根据图中信息及得失电子守恒、原子守恒可知反应的方程式为:SO2+2NaClO3+H2SO4=2ClO2+2NaHSO4;
(2)①反应2为2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2+2H2O,由反应可知H2O2与NaOH的物料比为0.5,但由信息可知该反应会放出大量的热,而H2O2受热易分解,配料时H2O2应该略过量以保证反应能顺利进行,另外还要防止因H2O2不足,ClO2和NaOH反应生成杂质,以致最终得到的产品不纯,答案为:H2O2受热易分解,配料时应略过量,同时防止ClO2和NaOH反应生成杂质;
②在吸收液中H2O2和NaOH的物料比、浓度和体积不变的条件下,控制反应在0~3 ℃进行,故对反应装置使用冰水浴进行降温,因为反应过程要放热,同时ClO2的通入速度要慢,以免通入过快导致放热过多引起温度升高,答案为:使用冰水浴且缓慢通入ClO2;
③因为尾气中的ClO2有毒,用装置II中的NaOH溶液进行吸收处理,防止污染空气,答案为:吸收ClO2,防止污染环境;
(3)温度高于60 ℃时,NaClO2会发生分解生成NaClO3和NaCl,而减压蒸发的蒸发温度低,适合蒸发容易被高温破坏的物质,由母液2提纯NaClO2粗产品时,先减压蒸发,再冷却结晶,其中采用减压蒸发可在较低温度下使溶剂蒸发,防止NaClO2受热分解。
(4)由图可知Na2SO4的溶解度在温度小于32℃随温度的升高而增大,而且在温度小于32℃时析出的是Na2SO4·10H2O;温度高于32℃随温度的升高而减小,母液1中含有较多的NaHSO4、H2SO4,可以边搅拌边向母液1中滴加NaOH溶液,使NaHSO4、H2SO4与NaOH溶液反应生成Na2SO4,至pH约为7时,反应恰好完成,停止滴加NaOH溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于32 ℃条件下趁热过滤,得到比较纯净的无水Na2SO4,答案为:边搅拌边向母液1中滴加NaOH溶液至pH约为7时,停止滴加NaOH溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于32 ℃条件下趁热过滤。
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